溴價溴指數(shù)的測定——庫倫法
溴價溴指數(shù)的測定——庫倫法
工業(yè)產(chǎn)品常常需要測定溴價溴指數(shù),為什么要測這個指標呢?溴價溴指數(shù)是什么呢?今天和小編一起來了解下。
1. 什么是溴價溴指數(shù)
2. 測定原理
3. 實驗前的準備
4. 樣品測定
5. 注意事項
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什么是溴價溴指數(shù)
油品中烯烴含量的多少是衡量油品質(zhì)量和控制生產(chǎn)過程的一項重要指標,溴指數(shù)表明石油烴中能與溴反應的物質(zhì)總量,表明油品的不飽和程度。其含量的高低反應了油品性能的優(yōu)劣,含量越高,表明不飽和烴含量越高,安全穩(wěn)定性越差。
溴價溴指數(shù)定義:在規(guī)定條件下用特定的標準溶液滴定時,100克樣品所消耗的溴的克數(shù)稱為溴價。100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)稱為溴指數(shù)。
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測定原理
● 不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應:Br2+ C=C → Br-C-C-Br
★ 其中 Br2 的消耗量,按如下方式得到:
● 容量法:由化學試劑的消耗體積進行定量。
● 庫倫法:由Br-電解再生所需電量進行定量。
● 庫倫法中,反應消耗的溴由陽極電解補充:2Br--2e → Br2
我們今天先介紹使用庫倫法測定溴指數(shù)的方法,參考標準ASTM D1492–02。
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實驗前的準備
1. 庫倫法測定使用電極:
1) 有隔膜發(fā)生電極/無隔膜發(fā)生電極,低溴指數(shù)樣品推薦采用有隔膜發(fā)生電極。
2) 雙鉑針電極
有隔膜發(fā)生電極
貨號:6.0344.100
無隔膜發(fā)生電極
貨號:6.0345.100
雙鉑針電極
貨號:6.0341.100
2. 配制溶液:
3. 參數(shù)設置:
如果使用Tiamo控制儀器,可直接調(diào)用BRC模式如下圖:
具體參數(shù)可以參考下表:
4. 推薦進樣量:
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樣品測定
1. 測定流程:
1) 運行方法,等待達到平衡條件;
2) 注射器吸取適量試樣(參考上表),用濾紙擦干針頭,并用橡膠帽密封針頭,然后置于分析天平上稱量;
3) 在軟件上開始測定,取下橡膠帽,將試樣注入電解液中;
4) 將橡膠帽封住針頭,并再次稱量,以差減法求得試樣量;
5) 輸入稱樣量,軟件自動計算結(jié)果。
2. 計算公式:
● EP :溴,達到測定終點前所產(chǎn)生的溴的量,µg
● 0.1:計算因子,換算為mg/100g
● Sample size:樣品稱樣量,g
3. 測定結(jié)果與譜圖:
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注意事項
o 1. 如果樣品中的有機成分很高,需使用非塑料材質(zhì)的注射器(比如不銹鋼針頭玻璃注射器)。 2. 測定低含量(<=10.0 mg/100g 溴指數(shù))樣品時,應充分平衡穩(wěn)定后測定。通常起始漂移可以控制在1.0 μg/min 附近。 3. 電解液的及時更換及發(fā)生電極的清洗(可依據(jù)樣品類型及進樣量,實驗過程中平衡的時間,電解液的狀態(tài),實驗數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性)。 4. 如果樣品和電解液溶解性不好,在多次測量樣品后,請及時更換電解液。 5. 使用無隔膜電極測定高溴指數(shù)樣品時,需要減少稱樣量,提高滴定速度(fast/user)。 6. 注意取樣的均勻性,且樣品在注射器內(nèi)放置過久的話,有可能被空氣氧化而影響實驗數(shù)據(jù)。
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